GB_T 11133-1989
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ID： |
62B2B05E1F234F8F8C23896FF3E71601 |
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文件大小(MB)： |
0.43 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-6-24 |
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中华人民共和国国家标准,液体石油产品水含量测定法,（卡尔?费休法）,Liquid petroleum products—Determination,of water—Karl fi scher reagent m ethod,GB 11133—89,1主题内容与适用范围,本标准规定了用卡尔?费休试剂进行容量滴定来测定液体石油产品水含量的方法,本标准适用于测定水含量50~1000ppm的液体石油产品,.游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单含氮化合物戰及桁碘,发生化学反应的物质对该测定有干扰,1 ppm的硫（如硫醇）所引起的滴定误差大约相当于0.2即期,的水,2引用标准,GB 1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）,GB 1885石油计量换算表,GB 4756石油和液体石油产品取样法（手工法）,GB 6682实验室用水规格,3方法概要,本标准基于在含有口比嚏、甲醇等有机溶剂中,试样中的水与卡氏试剂发生如下反应:,H2O + SO2 + I2+ 3C5H5N - 2 C5H5N HI +C5H5N SO3,c5h5nso3 + ch3oh-.c5h5nhso4ch3,本标准利用双粕电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点,根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量,4仪器与材料,4.1 仪器,a.终点显示器:其电路原理见附录A,b.自动滴定管:10mL ,最小分度值0.05mL ，具储液瓶、干燥管、双联打气球,c:电动磁力搅拌器:220V、50Hz,d.滴定瓶:250或500mL平底三颈瓶,e.双粕指示电极:制作方法参见附录B。.,f.注射器：5 , 50hL } 10, 20, 50和 100mL,g.三角烧瓶：100mL,具磨口塞,42材料,中国石油化工总公司1989 - 03- 17批准 1990 - 04 - 01实施,GB 11133—89,a,变色硅胶,b.分子筛：3 A或5 A,球型,5试剂,5.!碘:分析纯,5.2 无水甲醇:分析纯,5.3 叱淀:分析纯,5.4 三氯甲烷：分析纯,5.5 无水乙醇：分析纯,5.6 二氧化硫:纯度99%以上,钢瓶装或自制,注:二氧化硫制备方法——将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g加入到2 L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体,使用时需经硫酸干燥,5.?蒸禰水:符合GB 6682中三级水要求,5.8 硫酸:化学纯,5.9 二水合酒石酸钠:分析纯,注意:本标准所用试剂大多有毒,有腐蚀性,摄入人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接触及,吸入体内,6取样,按GB 4756要求,采取一定量具有代表性的样品，贮于密闭干燥的容器内,7准备工作,7.1 试剂的干燥,5. 2.5. 5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥脱水,将3 A或5 A的分子筛盛于400mL瓷生端内,置于480 ± 20℃的高温炉中恒温干燥4 h。分子筛,在炉内冷却至200.300℃,通过ー个合适的漏斗,快速将分子筛加到欲干燥的试剂内,分子筛加入厚,度约3cm为宜。然后将试剂瓶的瓶盖盖严，并把试剂瓶上下翻动数次,放置24h后即可使用,注意：试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行,7.2 卡氏试剂的配制,7.2.1 卡氏试剂原液的配制,在清洁、干燥的具磨口塞的1000mL三角烧瓶中,加入85 土 1 g碘,用270± 2 mL叱咤溶解，再,加入670± 2 mL无水甲醇,在低于4 ℃的冷浴中冷却混合物。然后通过导管向冷却在冷浴中的混合,物中通入经硫酸干燥的二氧化硫气体,直到混合物体积增加50 土 1mL为止。将此混合物摇匀并妥善,放置12h后即可使用,7.2.2 卡氏试剂滴定液的配制,用!!比咤或无水甲醇稀释7. 2.1中所配制的卡氏试剂原液,使其对水的滴定度为2 ~3 mgHQ/mL,此稀释液作为卡氏试剂滴定液来测定试样,并按7.5条进行标定,注意：a.配制和稀释卡氏试剂时，应在通风良好处进行,b.卡氏试剂原液和滴定液均有较强的腐蚀性和较大的毒性,?使用时应避免皮肤接触及吸入,体内。.,7.3 试样溶剂的配制,用三氯甲烷和无水甲醇按3 ： 1的体积比混匀,作为滴定试样时的溶剂,GB 11133—89,7.4 仪器调试,7.4.1 按图1所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、,指示电极和终点显示器,图1滴定装置图,1 一干燥管，2ー滴定管，3ー进样ロ,4一滴定瓶，5ー搅拌器,6ー搅拌子，7一指示电极，8 ー终点显示器，9 ー储液瓶,7.4.2 用清洁、干燥的注射器抽取80 士 10mL试样溶剂，注入预先洗净、烘干的滴定瓶中,使液面高,于双钳电极的粕丝5.10mm。开动搅拌器,调整搅拌速度均匀平稳。打开终点显示器开关,不插入,电极插头,调节电位器旋钮，选定微安表指针偏转10.30u A间某一刻度为终点指示位置（注意:滴定,过程中不允许转动电位器旋钮），。插入电极插头,此时微安表指针应回到零点附近。向滴定瓶内加入,一定量（约5.10mg）蒸储水，搅拌30s后;滴入卡氏试剂滴定液，直到使微安表指针偏转至选定,终点位置,并保持30s内指针稳定不变,此时即可认为达到滴定终点,仪器调试完毕,7.5 卡氏试剂滴定液的标定,卡氏试剂滴定液,必须在每天试验前按7.5.1.7.5.2或7.5.3.7.5.5所述进行标定,7.5.1 用50gL微量注射器吸取一定量的蒸储水,注入已达终点的滴定瓶内，搅拌30s后，滴入卡氏,试剂滴定液,使滴定瓶内溶液达到滴定终点,记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积,读至0.01mL,7.5.2 卡氏试剂滴定液……
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